TP C14 CHROMATOGRAPHIE de L'ASPIRINE SYNTHETISEE
I/Principe :
La chromatographie sur couche mince (CCM) est une méthode d'analyse qualitative des composés organiques. Elle est fondée sur l'adsorption sélective de composés sur une phase fixe (comme par exemple du gel de silice déposé sur une plaque d'aluminium).
a)Les composés étudiés sont tout d'abord déposés à l'aide d'un cure dent sur une ligne légèrement tracée au crayon de papier à l cm du bas de la plaque de silice (ligne de dépôt). On place ensuite la plaque dans un bêcher contenant un éluant (solvant ou mélange de solvants choisis en fonction des composés à séparer).
b ) L'éluant monte par capillarité le long de la plaque et entraine plus ou moins fortement les composés déposés sur la plaque : la rétention de chaque composé dépend de sa nature chimique et des liaisons qu'il peut créer avec la phase fixe de silice; plus une substance est soluble dans l'éluant plus elle est entrainée par celui-ci.
c ) Lorsque l'éluant est monté par capillarité à environ 2 cm du haut de la plaque, on sort la plaque du bêcher, on repère par un léger trait de crayon le niveau H atteint par le front de l'éluant. On sèche au sèche-cheveux la plaque.
d ) Différentes techniques de révélation existent. Ici, le chromatogramme sera lu sous une lampe à ultraviolets.
Si un seul dépôt conduit à plusieurs taches, on peut affirmer que la solution de ce dépôt contient un mélange.
Qu'un constituant soit pur ou dans un mélange ne modifie pas son Rf.
Pour identifier les différents constituants, on a donc déposé, à côté du produit à analyser, chacun des
constituants purs susceptibles de se trouver dans le produit à analyser.
Ce procédé permet donc de séparer et d'identifier les différents constituants d'un mélange
II/ Réalisation :
*Dans un verre de montre, dissolvons un peu d'aspirine synthétisée en TP dans environ l mL d'acétate de
butyle et déposons, à l'aide d'un cure dent , en A, une goutte de cette solution (dimension de la tache
de l'ordre de 2 à 3 mm).
*En B, déposons de la même manière une goutte de solution d'aspirine pure (le comprimé d'aspirine du
Rhône) dissoute dans l'acétate de butyle.
*En C, une goutte de solution d'acide salicylique pure dans le même solvant.
* Placer la plaque dans un grand bêcher contenant un peu d'éluant : Attention, la ligne de dépôt doit au
départ être située au-dessus du niveau de l'éluant; recouvrir le bêcher d'une soucoupe afin de le saturer en vapeur d'éluant.
* Quand l'éluant est arrivé à 2 cm du haut de la plaque, sortir celle-ci, repérer par un trait de crayon le
niveau H atteint par le front de l'éluant et la sécher la plaque au sèche-cheveux.
* Placer la plaque sous la lampe à U.V. Entourer au crayon de papier les taches qui apparaissent, pointer leur centre .
Note :L’éluant est constitué de 60 mL d’acétate de butyle , 40 mL de cyclohexane et 10 mL d’acide éthanoïque .
Q)Reproduire le chromatogramme observé .Calculer les rapports frontaux obtenus pour
chaque tache . conclure
Remarque : L'éluant est constitué de :
*60 mL d'écétate de butyle
*40 mL de cyclohexane
*10 mL d'acide éthanoïque CH3COOH
(les gouttes déposées doivent être assez conséquentes pour une observation satisfaisante)
TP C14 : Correction
* Si l'aspirine préparée est pure le chromatogramme obtenu est :
* Si l'aspirine préparée n'est pas pure (mélange aspirine et acide salicylique):
