TP – Titrage par étalonnage  - Spectrophotomètre

I/But du TP

- realiser un spectre de solution colorée

- Etalonner le spectrophotomètre

- Déterminer la concentration d'une solution

II/ - Spectre d'absorption

a)Définition de l'absorbance

L : largeur de la cuve 1 cm

I₀ : intensité de la lumière monochromatique incidente

I : intensité de la lumière transmise

             A est l'absorbance de la solution

(ln est la fonction logarithme népérien , fonction réciproque de la fonction exponentielle : y= ln x  x = e^y)

On utilise une solution très diluée de permanganate de potassium

Q1) Représenter le spectre A = f(l) et indiquer la valeur de A au pic d'absorption maximale

III/Etalonnage du spectrophotomètre :

a)Réalisation de solutions de diiode de concentrations connues

S₁ : sol I₂ à 2 10^-2 mol.L^-1

S₂ : sol KI (K⁺+ I^-) à 0,1 mol/L

S₃ : sol acide sulfurique H₂SO₄ à 1 mol/L

L'étalonnnage est réalisé en utilisant des solutions de diiode I₂ de concentration connue . Il s'effectue à la longueur d'onde l= 490 nm .

N°	V de I2(mL)	V de KI (mL)	V acide (mL)	eau distillée	[I2] mmol/L	A
0	0	15	15	20
1	5	15	15	15
2	8	15	15	12
3	10	15	15	10
4	12	15	15	8
5	15	15	15	5
6	20	15	15	0

Q2)Reproduisez le tableau sur votre copie et complétez la colonne " [I₂] "

b)Absorbance des solutions précédentes :

On règle le spectrophotomètre sur la longueur d'onde l= 490 nm .

Q3)Complétez le tableau en inscrivant les différentes mesures de l'absorbance A effectuées avec le spectrophotomètre .

Q4)Représentez sur votre copie A=f([I₂]). En déduire que f est une fonction linéaire dont on déterminera le coefficient directeur k , tel que A=k.[I₂]

On pourra utiliser le logiciel de traitement de données Regressi

c)Loi de Beer-Lambert

Le résultat que nous venons d'établir expérimentalement est en fait une vérification partielle de la loi de Beer-Lambert :

                    A = e(l)*L*c   où

e(l) dépend de la substance utilisée . Appelée absorbance molaire , pour une longueur d'onde donnée , c'est une constante .

Q5)Quelle est la valeur de e(l) dans l'étalonnage réalisé ?

IV/détermination de la concentration d'une solution de diiode :

On introduit une solution de diiode dans le spectrophotomètre et on mesure son absorbance :

A =   ……

Q6)Quelle est la concentration en diiode de cette solution ?

V/Exercices :

7 page 455 ,  28 page 461

Correction TP – Titrage par étalonnage  - Spectrophotomètre

1)A = f(l) - permanganate de potassium KMnO₄

 

Pour l=530 nm , l'absorbance est maximale et égale à A_max=2

 

C'est dans la couleur verte que l'absorbance est maximale . Ce n'est pas surprenant que la solution de permanganate de potassium ait une couleur magenta qui est la couleur complémentaire du vert .

2)[I₂] est la concentration en diiode dans le mélange

[I₂] = (c_I2*V_I2)/V_solution avec V_solution= 50 mL

N°	V de I2(mL)	V de KI (mL)	V acide (mL)	eau distillée	[I2] mmol/L	A
0	0	15	15	20	0	0
1	5	15	15	15	2	0,6
2	8	15	15	12	3,2	0,9
3	10	15	15	10	4	1,1
4	12	15	15	8	4,8	1,3
5	15	15	15	5	6	1,7
6	20	15	15	0	8	2,2

3)Absorbance A : elle est mesurée avec le spectrophotomètre.

Voir tableau ci-dessus

4)A en fonction de [I₂]

Soit un point M sur la courbe dont les coordonnées sont [I₂]_M= 6 mmol.L^-1  et A_M=1,7 , le coefficient directeur k de la fonction linéaire est donné k= A_M/[I₂]_M = 1,7/6= 0,28 L.mmol^-1 .

5)Comme la largeur de la cuve est égale à 1 cm et que k = e(l)*L= 0,28 L.mmol^-1 , nous en déduisons e(l) = k/L=0,28/1 = 0,28 L.mmol^-1cm^-1 = 0,28.(10^-3*10^-2)^-1= 28.10³ L.mol^-1.m^-1

6)On introduit la cuve contenant la solution de concentration inconnue dans le spectrophotomètre . La mesure de l'absorbance donne A=1 . En utilisant la courbe , nous en déduisons que C=3,5 mmol.L^-1 .

Exercice 7 page 455 :

a. Par lecture graphique, on trouve c₁ = 3,6 mmol.L^-1

b. Par lecture graphique, on trouve A'₄₀₀ = 0,72.

Exercice 28 page 461 :

1/Mélange initial : n_D= C₀V₀ = 2 . 10^-2*20.10^-3=   4,0.10^-4 mol

2/Réaction entre le glucose et le diiode :

a)Couples oxydant/réducteur :  RCO^2- (aq)/RCHO (aq)  et   I₂ (aq)/I ^- (aq)

Les oxydants sont l’ion gluconate RCO^2- et le diiode I₂.

Les réducteurs sont le glucose RCHO et l’ion iodure I ^-.

b. La solution étant colorée, il reste donc du diiode dans le milieu réactionnel. Le réactif limitant est le glucose

c.

	I2   +          RCHO  +       3 HO-   ----->  2I- +           RCO2-  +          2H2O
E I	nD	nG	excès	0	0	solvant
en cours	nD-x	nG-x	excès	2x	x	solvant
E final	nR	nG-xmax	excès	2xmax	xmax	solvant

d.le réactif limitant étant le glucose : n_G-xmax= 0 . Comme n_R=n_D-xmax , nous en déduisons n_G=n_D-n_R

3/Dosage du diiode en excès :

a.Par lecture graphique nous en déduisons la concentration c_R de diiode restant dans la solution : c_R= 3 mmol.L^-1 , d'où n_R= c_R*V_fiole =3.10^-3*50.10^-3 = 1,5.10^-4 mol

b.n_G=n_D-n_R = 4.10^-4 - 1,5.10^-4 = 2,5.10^-4 mol .

4/Conclusion :

n_G représent la quantité de glucose présent dans 2 mL de jus de fruit , d'où n'_G=500*n_G=0,13 mol.et par conséquent : m_G=n'_G*M = 500*2,5.10^-4*180 = 23 g